钢研纳克ICP光谱仪Plasma 2000测定锂离子电池电解液中的杂质元素含量
关键词：Plasma 2000，ICP-OES，锂离子电池，电解液，杂质元素
前言
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和有机溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经超过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克检测技术有限公司Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用有机物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，极大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
有机物直接进样：使用有机进样系统，采用有机溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免有机样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
多元素同时测定：Plasma 2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，无需进行基体匹配。
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
样品前处理
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
仪器参数
观测方向 载气流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min） 氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
结论
本方法采用有机进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未超标，方法有效解决了有机物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了检测效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速检测。
公司封皮

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 2000ICP-OES
全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 2000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向观测，具有稳健的检测能力。
2、 高效稳定的自激式固态射频发生器，体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
3、 高速面阵CCD采集技术，单次曝光获取全部谱线信息，真正实现“全谱直读”。
4、 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪电感耦合等离子体发射光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不超过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，超高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，检测结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法检测的非白口化样品也能分析检测。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级检测器，极高的紫外量子化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正